Modellierung des Porennetzwerks bei der Gefriertrocknung auf der Grundlage lyomikroskopischer und tomographischer Messungen

Die Gefriertrocknung ist ein notwendiges und gängiges Verfahren bei der Herstellung hochwertiger Produkte, aber sie ist auch langsam und teuer. Bemühungen zur Steigerung der Effizienz treiben den Prozess in Regionen, in denen das feste Gerüst des Produkts erweichen und zusammenbrechen kann. Solche Schadensereignisse sind immer lokal und können daher von herkömmlichen Kontinuumsmodellen nicht erfasst werden, die auch sonst in ihrer Vorhersagefähigkeit begrenzt sind. Deshalb soll in diesem Projekt erstmals ein Porennetzwerkmodell für die Gefriertrocknung entwickelt werden, das die Mikroskala abbilden kann. Das Porennetzwerk wird dreidimensional und unregelmäßig sein. Es wird die lokale, porenskalige Variation des Wärme- und Stofftransports sowie der Struktur und der Eigenschaften des Trocknungskörpers berücksichtigen, wobei eine wechselseitige Kopplung zwischen Wärmetransport und Trocknung besteht. Gefrierversuche und Experimente zur anschließenden Gefriertrocknung wässriger Zuckerlösungen in einem Lyomikroskop werden die Modellentwicklung leiten. Das Einfrieren ist ein entscheidender Schritt, denn es bildet um Eiskristalle unterschiedlicher Größe und Form das feste Gerüst, das anschließend getrocknet werden soll. Die Morphologie des gefrorenen oder gefriergetrockneten Materials wird anhand von dreidimensionalen Röntgentomographiedaten bewertet und zur Erzeugung realistischer Porennetzwerke verwendet. Die Parameter des Porennetzwerkmodells werden ermittelt und das Modell wird durch Gefriertrocknungsexperimente validiert, die sowohl außerhalb als auch innerhalb des Bereichs der Bedingungen durchgeführt werden, die zum Zusammenbruch der Struktur führen.

Pore network modeling of freeze drying on the basis of lyomicroscopic and tomographic measurements

Freeze drying is a necessary and common process in the manufacturing of high-value products, but it is also slow and expensive. Efforts to increase the efficiency push the process into regions, in which the solid scaffold of the product can soften and collapse. Such damaging events are always local and can thus not be captured by conventional continuum models, which are also otherwise limited in their predictive ability. Therefore, and for the first time, a pore network model capable of representing the microscale shall be developed for freeze drying in this project. The pore network will be three-dimensional and irregular. It will account for the local, pore-scale variation of heat and mass transport as well as of structure and properties of the drying body, with two-way coupling between heat transport and drying. Freezing experiments and experiments of subsequent freeze drying of aqueous sugar solutions in a lyomicroscope will guide model development. Freezing is a crucial step, because it creates around ice crystals of different size and shape the solid scaffold to be subsequently dried. The morphology of the frozen or freeze dried material is evaluated on the basis of three-dimensional X-ray tomography data and used to generate realistic pore networks. Parameters of the pore network model are identified and the model is validated by freeze drying experiments conducted both outside and within the region of conditions that result in structural collapse.