Mikrowellenunterstützte Gasextraktion zur quantitativen Bestimmung von Feuchtegehalten in festen, pastösen und flüssigen Proben

Die coulometrische Titration von H2O, H2S und NH3 erfolgt entweder nach direkter Dosierung der Probe oder nach thermischer Behandlung und Überführung der gebildeten Gase in die Titrationszelle. Die klassische thermische Behandlung mittels äußerer elektrischer Beheizung kann jedoch durch ungleichmäßige Erhitzung zum teilweisen Erhärten oder zur äußeren Verkrustung des Probenmaterials und damit zur Hemmung oder zur völligen Verhinderung des Austrittes der zu untersuchenden Analyte führen. Die Folge sind Fehlmessungen oder schlecht reproduzierbare Prüfergebnisse. Besonders problematisch ist die Behandlung von Materialien, die einer chemischen bzw. physikalischen Umwandlung während der Erwärmung unterliegen (zucker- und gelatinehaltige Lebensmittel, Lackbindemittel, pastöse Emulsionen, Fette).Der Einsatz von Mikrowellenenergie zur Erwärmung der Probe ermöglicht die direkte Anregung der zu untersuchenden Analyte durch Mikrowellendissipation bzw. die mikrowellenthermische Erhitzung der Probenmatrix. Nicht mikrowellenaktive Stoffe können indirekt durch Anregung eines Probenhalters aus induktiv erwärmbarem Material erhitzt werden. Die Mikrowellenbestrahlung führt zu einer gleichmäßigen Erwärmung der Proben, es treten keine Probleme mit vorzeitigen äußeren Probenverkrustungen auf.Im Rahmen des Projektes soll in Zusammenarbeit mit der ECH Elektrochemie Halle GmbH zunächst die Methode der mikrowellenunterstützten Gasextraktion entwickelt werden. Das Titrationsmodul wird so modifiziert, dass eine On-line-Kopplung beider Verfahren möglich wird.Schwerpunkt des Vorhabens ist die Applikation des Verfahrens im Rahmen einer Geräteentwicklung. Es soll ein Funktionsmuster aus zwei koppelbaren Modulen aufgebaut werden, das sich durch eine kompakte Bauform, nutzerfreundliche Bedienung und einen hohen Sicherheitsstandard auszeichnet.